操作人員使用全自動氮吹儀之前,應當熟悉工程流程和步驟。快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當,將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。樣品濃縮儀同時要注意通風櫥內空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件。
2)水浴操作
(1)打開水浴電源開關。
(2)設定水浴溫度。按溫度設定顯示板上的左邊個鍵,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設定的溫度值,再但左邊個鍵返回。通常水浴溫度應小于溶劑沸點溫度2-3℃。
3)氮吹儀操作。
(1)將全自動氮吹儀提升到位置,并鎖緊。
(2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調整支撐托盤,使狹縫對準試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
(3)安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。
(4)打開氮氣瓶,調節(jié)流量計為氮吹儀送氣。樣品濃縮儀氮氣只需開一點點,否則壓力過大會把管路沖開。調節(jié)流量計至所需壓力。
(5)降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調整好高度,擰緊鎖緊螺母。
(6)打開所用樣品位的流量閥。打開流量閥時,逆時針旋轉1/8到1/6圈即可,不要旋轉幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時,應按順時針旋轉。
(7)濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質氣體。
(8)調節(jié)流量計到全自動氮吹儀所需的流速。氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調流速。并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa。調節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應防止飛濺。
(9)連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,到達所期望的邊界點后移走樣品。
(10)汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
(11)向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
(12)汽化完成后關閉氣源。
(13)關掉流量計和流量閥。
(14)關掉水浴電源。
(15 )卸下不銹鋼針頭。
干式氮吹儀和水浴氮吹儀的對比
干式氮吹儀和水浴氮吹儀是常見的兩種氮吹儀,它們之間的差別體現(xiàn)在加熱模塊,溫度范圍,適用范圍等方面的不同