土壤樣品前處理(采集處理與測定)需要注意的事項有哪些
一、土壤樣品采集要領(lǐng):土壤樣品的采集和處理是土壤分析工作的一個重要環(huán)節(jié),采集有代表性的樣品,是測定結(jié)果能如實(shí)反映土壤環(huán)境狀況的先決條件。分析結(jié)果能否說明問題,關(guān)鍵在于樣品的采集和處理。
(一)采樣類型及方法:
1.混合樣品
一般了解土壤污染狀況時采集混合樣品。將一個采樣單元內(nèi)各采樣分點(diǎn)采集的土樣混合均勻制成。
2.剖面樣品
了解土壤污染深度時采集剖面樣品:按土壤剖面層次分層采樣,從下而上采樣。剖面規(guī)格一般為長1.5m、寬0.8m、深1.0m,
氮吹儀每個剖面采集A、B、C三層土樣。過渡層(AB、BC)一般不采樣。當(dāng)?shù)叵滤惠^高時,挖至地下水出露時止。現(xiàn)場記錄實(shí)際采樣深度,如0~20、50~65、80~100cm。在各層次典型中心部位自下而上采樣,切忌混淆層次、混合采樣。
3.背景值樣品
要摸清當(dāng)?shù)赝寥李愋秃头植家?guī)律。采樣點(diǎn)選擇應(yīng)包括主要 類型土壤,并遠(yuǎn)離污染源。要注意與污染土壤采樣不同之處是同一樣點(diǎn)并不強(qiáng)調(diào)采集多點(diǎn)混合樣,而且選取植物發(fā)育完好、具代表性的土壤樣品。采樣深度為1m以內(nèi)的表土和芯土,對土壤發(fā)育完好的典型部分,應(yīng)按層分別取樣,以研究各種元素在土壤中的分布。
(二)采樣時間和采樣量
為了解土壤污染狀況,可隨時采集土樣測定。
氮吹儀若需要同時了解土壤生長作物的污染狀況,則可在植物生長或收獲季節(jié)同時采集土壤和植物樣品。對于環(huán)境影響跟蹤監(jiān)測項目,可根據(jù)生產(chǎn)周期或根據(jù)年度計劃實(shí)施土壤質(zhì)量監(jiān)測。一般土壤在 農(nóng)作物收獲期采樣測定,必測項目一年測定一次,其他項目3~5年測定一次。由于測定所需的土樣是多點(diǎn)均量混合而成的,取樣量往往較大,而實(shí)際供分析的土樣不需要太多,具體需要量視分析項目而定,一般要求1 Kg即可。
(三)土壤樣品采樣注意事項
填寫土壤樣品標(biāo)簽、采樣記錄、樣品登記表。1份放入樣品袋內(nèi),1份扎在袋口。測定重金屬的樣品,盡量用竹鏟、竹片直接采集樣品。
土壤樣品預(yù)處理
根據(jù)測定項目不同,選擇不同的預(yù)處理方法。
土壤樣品的分解
破壞土壤的礦物晶格和有機(jī)質(zhì),使待測元素進(jìn)入試樣溶液中。
1.酸分解法:稱消解法,是測定土壤中重金屬常選用的方法。常用混合酸消解體系,必要時加入氧化劑或還原劑加速消解反應(yīng)。
2.堿熔分解法:將土壤樣品與堿混合,在高溫下熔融,使樣品分解。
3.高壓釜密閉分解法:將用水潤濕、加入混合酸并搖勻的土樣放入密封的聚四氟乙烯坩堝內(nèi),置于耐壓的不銹鋼套筒中,放在烘箱內(nèi)加熱(一般不超過180℃)分解。
4.微波爐加熱分解法:將土壤樣品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中,置于微波爐內(nèi)加熱使試樣分解的方法。
消除干擾、濃縮待測成分常用凈化方法有層析法、蒸餾法等;濃縮方法有K-D濃縮器法、蒸發(fā)法等。
(二)土壤樣品的浸提
測定土壤中的有機(jī)污染物、受熱后不穩(wěn)定的組分以及進(jìn)行組分形態(tài)分析時,需要采用提取方法。提取溶劑常用有機(jī)溶劑、水和酸。
1.有機(jī)污染物的提。簻y定土壤中的有機(jī)污染物,一般用新鮮土樣。稱取適量土樣放入錐形瓶中,放在振蕩器上,用振蕩提取法提取。對于農(nóng)藥、苯并(a)芘等含量低的污染物,常用索氏提取器提取法。
2.無機(jī)污染物的提取:土壤中易溶無機(jī)物組分、有效態(tài)組分可用酸或水浸取。
(三) 土壤樣品的分離和濃縮
消除干擾、濃縮待測成分常用凈化方法有層析法、蒸餾法等;濃縮方法有K-D濃縮器法、蒸發(fā)法等。
四、土壤樣品測定
(一)土壤環(huán)境的監(jiān)測項目
物理指標(biāo):土壤質(zhì)地、土壤水分、孔隙度、容 重、溫度、毛細(xì)作用等;
生物指標(biāo):土壤動物如蚯蚓數(shù)量、微生物種群、 土壤酶等;
化學(xué)指標(biāo):酸堿性 、氮、磷、鉀等養(yǎng)分含量、 有機(jī)質(zhì)、各種污染物包括重金屬和有毒非金屬、氟化物、農(nóng)藥殘留量、石 油及其產(chǎn)品等。