隨著食品行業競爭的不斷加大,不少商家受利益驅使濫用一些抗生素和激素等被國家禁止的藥品。嬰幼兒食用含有激素的奶粉后可能產生性早熟現象,對嬰幼兒身體產生嚴重傷害。全自動氮吹濃縮儀為規范市場,有關部門采用通行檢測方法GB/T21981-2008標準,對多種奶粉進行檢測,為食品安全問題提供保障。
測定雞蛋中激素殘留,特此采用GB/T21981-2008標準,用格丹納全自動氮吹濃縮儀進行激素殘留濃縮方法,測定分析雞蛋是否符合標準要求。此項實驗可為食品殘留測定實驗提供經驗,此方法僅供參考。
實驗操作部分
1.制樣
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g,去殼后用組織搗碎機充分攪拌均勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標明標記,于0℃—4℃以下冷藏存放。注:制樣操作過程中應防止樣品被污染或其中的殘留物發生變化。
2.提取
稱取5g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中,準確加入內標溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,漩渦混勻,再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100μL于37±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫,加入25mL甲醇超聲提取30min全自動氮吹濃縮儀,0℃~4℃下10000r/min離心10min,將上清液轉入潔凈燒杯,加水100mL,混勻后待凈化。
3.凈化
提取液以2mL/min~3mL/min的速度上樣于活化過的ENVI-Carb國相萃取柱。將小柱減壓抽干,在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液,取下小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱,洗脫液使用全自動氮吹濃縮儀進行濃縮,用1mL甲醇-水溶液溶解殘渣,采用LC-MS/MS法進行測定。
4.結論
結果符合實驗要求,適用于食品殘留的濃縮測定。整個實驗中樣品的濃縮使用了大部分時間。采用格丹納全自動氮吹濃縮儀進行前處理濃縮,可以有效快速提高濃縮效率,大大減少濃縮時間。